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色谱仪的样品测定程度
发表时间:2018/11/2 16:47:11  |  点击率:17

色谱仪的样品测定程度通常分三种:精密度、重复性和重现性。三者如何理解并区别呢?

 1,精密度是指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间接近的程度。

    精密度的表示方法:气相色谱法和高效液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定;精密度一般用相对标准偏差,表示: RSD= 标准偏差 / 平均值 ′ 100 %。精密度报告的数据应包括平均值、可信限及相对标准偏差。

 一般在一天之内进行的精密度考察称为日内精密度  ;在三天之内进行的精密度考察称为日间精密度 。有时为了考察随机变动因素对精密度的影响,还需设计进行中间精密度试验,变动因素包括不同日期、不同分析人员和不同设备。

2. 重复性主要目的是为了验证所选用的方法对样品进行测定时,检测结果的精密程度:可以用3个不同浓度的溶液,每个浓度制备3份,或是用100%的浓度溶液不少于6个的结果进行评价。

  重复性是指在同一条件下对同一批样品,从样品供试品液制备开始,制备至少六份以上供试品溶液 ( 即 n>6), 或设计 3 个不同浓度,每个浓度各 分别制备 3 份供试溶液,进行测定,计算其含量的平均值和相对标准偏差 (RSD) 。 RSD 一般应根据样品含量高低、含量测定方法和繁简进行制订,如含量很低一般不大于 5 %;如含量较高,则应从严要求。

3. 重现性是指在不同的实验室由不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时,应进行重现性试验。如建立药典分析方法时,通过协同检验得出重现性 结果,协同检验及重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验样品本身的质量均匀性和储存运输中的环境影响因素,以免影响重现性结果。

   重现性差有很多原因。比如柱子性能的不同。就算是同一型号柱子也会有差别。还有和流动相配制的溶剂、水有关。还有和仪器本身的性能,比如说死体积不同,不同厂家的检测器的检测限不同等多方面原因。还有可能是操作有关,比如外标分析时用的自动进样小瓶装样过多,导致进样量有偏差。

   如果重复性差的话,要想好很多的可能性,逐个排除,因素包括:1)和泵有关;2)进样量;3)系统没有平衡好;4)流动相不均匀,没过滤好;5)有气泡;6)柱效差;7)方法不合适导致的峰型不好;8)样品检测线性不好;9)仪器的性能不好。

简单可以理解为:

    精密度---同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间接近的程度。

    重复性---同一个人,同一台仪器,在一定时间内的样品精密程度。

    重现性---不同实验室,或不同操作人员,或不同仪器上的样品精密程度。

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